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鑒別測(cè)定

【鑒別】 取本品 5mg ，用甲醇 2ml 溶解，濾過，濾液作為供試品溶液。另取牡荊素鼠李糖苷對(duì)照品，加甲醇制成每 1ml 含 1 mg 的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（附錄 Ⅵ B ）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液 2 ～ 3 ? l ，分別點(diǎn)于同一硅膠 GF 254 薄層板上，以乙酸乙酯 - 甲醇 - 水 (25:5:3) 為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈 (254nm) 下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。

【 檢查 】 干燥失重取本品 1g ，精密稱定，置干燥至恒重的稱量瓶中，在硫酸干燥器中干燥 24 小時(shí)，減失重量不得過 2.0% 。 【 特征圖譜 】 照高效液相色譜法（附錄 VI D ）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)同

【 含量測(cè)定 】 項(xiàng)下。積分參數(shù) Slope Sensitivity:5,peak width:0.04 ，最小峰面積為 10 ，最小峰高為 S 峰峰高的 1% 。參照物溶液的制備取牡荊素鼠李糖苷對(duì)照品適量，精密稱定，加 60% 乙醇制成每 ml 含 100 ? g 的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品 50mg ，精密稱定，置 50ml 量瓶中，加 60% 乙醇溶解并定容至刻度，即得。測(cè)定法分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各 10 ? l ，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。供試品特征圖譜中應(yīng)有 4 個(gè)特征峰，與參照物峰相應(yīng)的峰為 S 峰，計(jì)算各特征峰的相對(duì)保留時(shí)間比值，應(yīng)符合以下規(guī)定：相對(duì)保留時(shí)間比值為 0.76 （峰 1 ） 1.00 （峰 S ）、 1.55（峰 3 ）、 1.94 （峰 4 ），其相對(duì)偏差不得過 5% 。 1 對(duì)照特征圖譜峰 1 ：牡荊素葡萄糖苷，峰 S ：牡荊素鼠李糖苷，峰 3 ：牡荊素，峰 4 ：金絲桃苷 、

【 含量測(cè)定 】 總黃酮對(duì)照品溶液的制備精密稱取無水蘆丁對(duì)照品適量，加乙醇適量，超聲處理使溶解，放冷，用乙醇稀釋至刻度，搖勻，即得（每 1ml 含無水蘆丁 0.20mg ）。標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密量取對(duì)照品溶液 1ml, 2ml, 3ml, 4ml, 5ml, 6ml ，分別置 25ml 量瓶中，各加水至 6ml ，加 5% 亞硝酸鈉溶液 1ml ，使混勻，放置 6 分鐘，加 10% 硝酸鋁溶液 1ml ，搖勻，放置 6 分鐘，加氫氧化鈉試液 10ml ，再加水至刻度，搖勻，放置 15 分鐘，以相應(yīng)的試劑為空白，照紫外 - 可見分光光度法（附錄 Ⅴ A ），以 500nm 的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)、濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。測(cè)定法取本品 0.15g ，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入稀乙醇 25ml ，密塞，搖勻，超聲處理 5 分鐘，放置 3 小時(shí)以上，濾過，精密量取續(xù)濾液 2ml ，置 25ml 量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。精密量取供試品溶液 2ml ，置 25ml 量瓶中，照標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備項(xiàng)下的方法，自“加水至 6ml ”起，依法測(cè)定吸光度，同時(shí)精密量取供試品溶液 2ml ，置 25ml 量瓶中，加水至刻度，搖勻，作為空白溶液。從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中蘆丁的量，計(jì)算，即得。 1 S 3 4本品按干燥品計(jì)算，含總黃酮以無水蘆?。?C 27 H 30 O 16 ）計(jì)，不得少于 80.0% 。牡荊素鼠李糖苷照高效液相色譜法（附錄 Ⅵ D ）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以四氫呋喃 - 乙酸 - 水 - 甲醇 - 乙腈 (38:4:152:3:3) 為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為 330nm 。理論板數(shù)按牡荊素鼠李糖苷峰計(jì)算應(yīng)不低于 2500 。對(duì)照品溶液的制備取牡荊素鼠李糖苷對(duì)照品適量，精密稱定，加 60% 乙醇制成每 ml 含 100 ? g 的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品 50mg ，精密稱定，置 50ml 量瓶中，加 60% 乙醇溶解并定容至刻度，即得。測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各 10 ? l ，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。按干燥品計(jì)算，本品含牡荊素鼠李糖苷（ C 27 H 30 O 14 ）不得少于 8.8% 。

【 貯藏 】 密封，置陰涼干燥處。